1、序言
在金屬冶煉與加工行業(yè),精確檢測(cè)錫材中的氧含量是一項(xiàng)至關(guān)重要的任務(wù)。氧含量的高低直接影響著錫材的物理性能、化學(xué)穩(wěn)定性及后續(xù)加工質(zhì)量,是評(píng)估錫材品質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)之一。不僅如此,通過監(jiān)測(cè)錫中氧含量的變化,還能為生產(chǎn)工藝的優(yōu)化、產(chǎn)品質(zhì)量的提升提供寶貴的數(shù)據(jù)支持。此外,隨著環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng),控制金屬冶煉過程中的氧含量也是減少污染、實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)。因此,采用高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)技術(shù)來檢測(cè)錫中的氧含量,對(duì)于提升產(chǎn)品質(zhì)量、保護(hù)環(huán)境、推動(dòng)行業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。
在眾多檢測(cè)方法中,惰性氣體熔融法因其具有的優(yōu)勢(shì)而備受青睞。該方法利用惰性氣體(如氬氣)作為保護(hù)氣,在高溫下將錫樣品熔融,使樣品中的氧元素釋放出來,并通過精密的氧分析儀進(jìn)行檢測(cè)。相較于傳統(tǒng)的檢測(cè)方法,如化學(xué)滴定法或光譜分析法,惰性氣體熔融法具有操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)速度快、精度高等顯著優(yōu)勢(shì),成為當(dāng)前檢測(cè)錫中氧含量的主流技術(shù)之一。
2、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
儀器:上海寶英光電科技有限公司O-316銳風(fēng)氧分析儀,高純氬氣作為載氣,流量為400mL/min,惰性氣體熔融法檢測(cè)氧元素含量。
常規(guī)分析設(shè)置:錫的熔點(diǎn)相對(duì)較低,大約在230℃左右,為了防止樣品熔融后升華,引起氣路堵塞,造成后續(xù)測(cè)試的影響,所以儀器脫氣功率設(shè)置為4.0kW,后續(xù)分析功率設(shè)置為3.5kW。測(cè)試最短分析時(shí)間設(shè)定為:氧20秒。
O-316銳風(fēng)氧分析儀
2.2樣品處理
樣品中的錫用酒精清洗后,直接投樣分析測(cè)試,無需特殊處理,本實(shí)驗(yàn)選擇的是樣品編號(hào)1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1的原料樣品(非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))進(jìn)行氧元素檢測(cè)?。
2.3實(shí)驗(yàn)方法和步驟
2.3.1 分析前準(zhǔn)備
儀器開機(jī),依次打開動(dòng)力氣(工業(yè)氮?dú)猓┖洼d氣(氬氣)氣瓶,打開儀器電源預(yù)熱,預(yù)熱一小時(shí)待儀器穩(wěn)定后,打開冷卻水開關(guān),打開計(jì)算機(jī)電源進(jìn)入軟件,設(shè)定合適的分析參數(shù)。
2.3.2 空白試驗(yàn)
儀器基線穩(wěn)定后,進(jìn)行空燒做樣,用空的坩堝做實(shí)驗(yàn),重復(fù)5 ~ 6 次,觀察曲線穩(wěn)定性。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來后,即可進(jìn)行樣品分析測(cè)試。
2.3.3 稱樣稱重
稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平,每次分析稱取0.4-0.7g左右錫片樣品。
梅特勒AL104萬分之一天平
2.3.4樣品測(cè)試
將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內(nèi),點(diǎn)擊軟件上開始分析按鈕,待進(jìn)料口打開后,投入樣品,儀器按照分析自動(dòng)流程進(jìn)行氧的熔融分析,繪制分析曲線,通過已經(jīng)建立的分析方法計(jì)算并輸出氧的含量。
按確定的實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1號(hào)樣品的氧含量分別連續(xù)進(jìn)行了兩次測(cè)試。
2.3.5 測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)
2.3.6樣品釋放曲線
2.3.7 分析中使用到的耗材
3 結(jié)論
使用惰性氣體熔融法氧分析儀測(cè)試錫中氧元素,具有分析速度快、步驟簡(jiǎn)單、分析結(jié)果可信度高等優(yōu)點(diǎn)。
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